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全新臺式 D6 PHASER應(yīng)用報告系列(九)—對分布函數(shù)(PDF)分析XRD

更新時間:2025-02-19點(diǎn)擊次數(shù):261

對分布函數(shù)(Pair Distribution Function, PDF)分析是一種描述材料中原子之間距離分布的方法,它可以給出原子間距離分布或者相距r的原子對的“概率"。對于長程有序的結(jié)晶材料,根據(jù)布拉格衍射幾何,可以很容易得到材料對應(yīng)的晶體結(jié)構(gòu)信息,而對于短程有序或者無序的材料,比如非晶、液體等,布拉格衍射給出的信息非常有限(往往是很寬的漫散峰,甚至沒有峰),這時借助PDF分析可以得到更多的細(xì)節(jié)信息。傳統(tǒng)上,PDF測試只能在大型落地式衍射儀上進(jìn)行,臺式衍射儀通常用于簡單的測試項(xiàng)目,比如物相分析。而D6 PHASER 是一款多功能臺式衍射儀,它不僅可以進(jìn)行常規(guī)的粉末衍射分析,還可以進(jìn)行薄膜測試(GID、XRR)、織構(gòu)和應(yīng)力測試、對分布函數(shù)測試(PDF)、透射測試、高低溫原位測試等,非常適合用于現(xiàn)代材料研究表征。在本報告中,我們將介紹如何通過D6 PHASER臺式衍射儀的透射幾何進(jìn)行對分布函數(shù)(PDF)分析。
一、測試樣品

本報告中,所選擇的樣品為C60粉末。C60分子排列在fcc晶格中(如圖1所示),根據(jù)布拉格衍射,長程有序結(jié)構(gòu)會產(chǎn)生尖銳的衍射峰。然而,在室溫下,分子會在晶格點(diǎn)上快速旋轉(zhuǎn),導(dǎo)致大量的漫散射信號產(chǎn)生。因此,選用C60樣品可以分析全方面的散射信息。

▲圖1:C60的分子結(jié)構(gòu)

二、設(shè)備配置及測試參數(shù)

本報告中所用的D6 PHASER衍射儀的配置,如圖2所示,具體為:

1)Mo靶

2)毛細(xì)管樣品臺(直徑1mm)

3)能量色散LYNXEYE XE-T一維陣列探測器

4)發(fā)散狹縫0.2 mm

5)4度索拉狹縫(初級+次級光路)

6)配套的帶光束阻擋及前后可伸縮的防散射裝置

▲圖2:本報告中所用的D6 PHASER衍射儀配置

測試電壓和電流分別為40kV和30mA(功率1200W),探測器選擇1D模式(開口4度)和高分辨模式(可以獲得極低的背景)。測量范圍為3~145度,步長0.04度。為了在更短的時間內(nèi)獲得更高的數(shù)據(jù)質(zhì)量,數(shù)據(jù)采集采用可變計(jì)數(shù)時間(VCT)的方式(隨著角度的增加,每步時間逐步增加,在Diffrac Measurement測量軟件的Wizard插件中可以設(shè)置),每步時間介于0.6和18秒之間,測試總時間約為10小時。
三、PDF測試結(jié)果

圖3給出了C60粉末樣品的PDF測試結(jié)果。從圖3上圖可以看出,即使在相對較短的測量時間內(nèi),也可以很容易地看到高Q下的漫散射特征。圖3下圖很清晰地展示了C60樣品在8?以下分子內(nèi)的原子距離,對應(yīng)PDF曲線中的尖峰;而8?以上的峰會變得更寬,這對應(yīng)不同C60分子之間的原子距離,由于分子的快速旋轉(zhuǎn),這些距離不像分子內(nèi)那么明確。 

▲圖3:PDF測試結(jié)果

四、討論

對于對分布函數(shù)(PDF)分析,需要高的強(qiáng)度和低的背景相結(jié)合來得到衍射圖譜中準(zhǔn)確的弱散射信號。另外,完整地去除空氣散射和其他寄生散射也是獲得高質(zhì)量PDF數(shù)據(jù)的關(guān)鍵。D6 PHASER衍射儀,配備短波長Mo靶,結(jié)合短的測角儀半徑以及出色的能量分辨率LYNXEYE XE-T探測器,可以在較短的測試時間內(nèi)獲得較高的測試強(qiáng)度和低的背景,從而可以獲得高質(zhì)量的PDF數(shù)據(jù)。

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