粉末衍射中檢測所有帶有特征強(qiáng)度的晶面反射的一個基本要求是樣品架中要存在足夠數(shù)量的尺寸合適的晶粒且滿足統(tǒng)計學(xué)排列。二維衍射法則是一種很容易觀察到過大或過少晶粒的存在，以及它們的擇優(yōu)排列的有效方法。

該應(yīng)用報告顯示，一維LYNXEYE探測器可以與線聚焦的X射線光管結(jié)合起來，有效地監(jiān)測樣品制備的質(zhì)量，而無需昂貴的二維探測器。而二維探測器的真正優(yōu)勢在于，將點(diǎn)聚焦的X射線光管和可變的樣品到探測器的距離相結(jié)合，可以進(jìn)行定量的粉末衍射、應(yīng)力和織構(gòu)分析。然而，這需要具有一定尺寸的二維探測器，這在臺式X射線衍射儀上通常是不可行的。

D6 PHASER二維衍射實現(xiàn)方法D6 PHASER提供了反射幾何下的兩種二維衍射實現(xiàn)方法，Bragg-2D和Phi-1D掃描方法。Bragg-2D測試中不需要移動樣品，相反地，通過選擇較大的入射光路發(fā)散度，將樣品大面積暴露在X射線束下，并在Δ? vs. 2Theta空間中可視化展現(xiàn)來自不同晶粒的衍射信號。而Phi-1D方法則需要使用旋轉(zhuǎn)樣品臺，使用較窄的X射線束照射樣品，探測器定位在特定的2Theta峰位置，通過旋轉(zhuǎn)樣品同時連續(xù)探測器快照拍攝來對晶粒進(jìn)行成像。相應(yīng)的X射線衍射儀樣品臺配置如圖1所示。

▲圖1. D6 PHASER固定樣品臺(左)用于Bragg2D衍射，旋轉(zhuǎn)樣品臺(右)用于Bragg2D和Phi-1D二維衍射。

例1圖2顯示了粗晶粒粉末樣品的二維衍射圖，包含大量的不連續(xù)斑點(diǎn)。在常規(guī)的一維粉末衍射測量中，衍射信號將沿著衍射線進(jìn)行積分，用戶不會意識到樣品粒度是不均勻的。而現(xiàn)在得益于快速的二維衍射測量，用戶認(rèn)識到在進(jìn)行定量的一維XRD測量之前，樣品應(yīng)該被更細(xì)的粉碎。

▲圖2. DIFFRAC.COMMANDER界面展示粗糖樣品的Phi-1D掃描。

圖像的水平軸對應(yīng)于Phi旋轉(zhuǎn)，而垂直軸顯示探測器快照。數(shù)據(jù)采集使用D6 PHASER 600W, Co靶，K-beta濾波器，2.5°Soller準(zhǔn)直器，可變發(fā)散狹縫(恒定開口，0.25 mm)，無空氣散射屏。使用LYNXEYE-2探測器進(jìn)行連續(xù)phi掃描，步長0.9度，曝光時間1秒，總掃描時間401秒，探測器達(dá)到 2Theta開口4.97°。

例2第二個例子(圖3)展示了小晶粒的優(yōu)先取向情況。垂直線顯示了較寬的強(qiáng)度調(diào)制，然而對于完整隨機(jī)取向的材料來說，強(qiáng)度應(yīng)該是恒定的。此外，衍射信號具有不同的寬度，表明存在微觀應(yīng)變。對于該測試鋁箔，只有通過樣品的不同取向測試才能獲得更好的平均信號。相對應(yīng)地，在測量粉末樣品時，在樣品制備過程中應(yīng)盡量重新定向晶體使其更加取向隨機(jī)，或者用較小的接觸壓力將粉末壓實。

▲圖3. DIFFRAC.EVA軟件二維展示使用Co特征X射線測量的軋制鋁板樣品的Phi-1D掃描圖譜